产品列表PRODUCTS LIST

联系信息
  • 电话:
    13621833604/021-54426317-882
  • 传真:
    021-54427063
首页 > 技术与支持 > 详解微波消解仪的操作流程和注意事项
详解微波消解仪的操作流程和注意事项
点击次数:2200 发布时间:2019-04-16
1.试验前准备:
检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
 
2.称样:
用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,(根据试验情况确定称样量)。称样量取原则与注意事项:
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处;
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品必须微波消解的安全性;
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
 
3.加消化试剂:
将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,可放于加热设备低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
 
4.密封上盖检查:
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
 
5.反应罐的安装:
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
 
6.盖保护罩:
将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。 
 
7.选择方法:
打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。编辑完成后按START,开始程序。
 
8.消解结束泄压:
消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意:将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
 
9.清洗顶盖、反应内管及定容:
①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2~3 次,将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2~3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
 
10.密封盖及消解内管的清洗:
①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站