微波消解溶解试样的基本要求

　　注意防止出现以下情况：

　　空气污染、试剂以及容器污染；

　　待测元素挥发、被容器表面吸附或与容器材料相互作用而损失；样品分解不。

　　要求：待测元素溶入溶液；溶解过程待测元素不损失；不引入或尽可能少引入影响测定

　　无机试样前处理

　　1、水溶解

　　可溶性无机化合物，可以直接用水溶解制成测定溶液。但考虑到溶液的稳定性及与标准溶液酸度的一致性，往往要加入一些酸。

　　金属也能在水中溶解，或在水蒸气中生成可溶性盐类。

　　为了使其中的其它测定元素进入溶液，也要将溶液酸化。

 

　　2、酸分解

　　大多数无机化合物、金属、合金、矿石试样能用酸溶解。常用的酸有盐酸、硝酸、高氯酸以及各种混合酸。有时也用硫酸和磷酸。用酸分解可通过加热将多余的酸蒸发掉，便于控制溶液酸度，溶液基体比较简单。容易获得纯度高的酸，不至于引入更多的干扰成分。

　　操作简便，快速，设备简单，是原子光谱分析中应用较多的溶样方法。

　　盐酸：盐酸是应用较多的酸，能溶解氧化还原电位比氢更负的金属；大多数金属氧化物；碳酸盐类矿物；有色金属硫化矿等。

　　硝酸：是一种强酸：同时也是一种强氧化剂：能氧化分解大多数有机物，多数用盐酸溶解的金属也能用硝酸溶解。一些氧化还原电位比氢正的元素能用硝酸溶解。

 

　　氢氟酸：氟离子是许多元素的络合剂，不能用盐酸和硝酸溶解的难熔金属可用氢氟酸溶解。

　　高氯酸：热的高氯酸是强氧化剂，能溶解：不锈钢，镍铬合金，稀土矿物：独居石：菱镁矿等。热的高氯酸与有机物发生剧烈反应，会发生爆炸。与硝酸混合使用能消化单独用硝酸不能消化的有机试样。

 

　　硫酸和磷酸：常用于分解难溶矿物：硫酸和磷酸的杂质含量一般比盐酸和硝酸高，沸点也比较高，不容易蒸发除掉。由于磷酸根、硫酸根对很多元素的测定有干扰；而这类酸的粘度较高，不利于化，对℃P也不利，除特殊情况外一般很少用应用。