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水之道 | EXTRA助力水中PFAS检测
点击次数:166 发布时间:2023-01-10
 近日,新冠疫情让“电解质水”“水中毒”进入公众的视野,引发安全饮水的相关热议。保障饮用水的水质安全一直是我国政府和相关部门高度关注的民生计划。2022年4月1日更新实施的国标《GB5749-2022生活饮用水卫生标准》中,将最典型的含有8个碳原子的全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)作为了新增检测项目。

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全氟烷基化合物(PFAS)由于含有极其稳定的碳氟键,使得此类物质具有极强的物理化学稳定性和疏水疏油性,能残留在环境中数百年而不分解,常见于环境和饮用水以及食品包装中。

作为“永久性化学品”,PFAS已被证实会增加生殖系统和内分泌系统病变的风险,甚至可能会诱发人和动物的癌症及生殖疾病。多个国家、地区相继颁发或拟定环保法规,从严管控PFAS,3M公司也于近日宣布计划彻底退出全氟及多氟烷基物质的生产。

与此同时,全氟化合物的检测和分析也引发全球关注,但是这类化合物的分析依然面临很多挑战:

  • 种类繁多,结构相似,目前已知的PFAS有数千种之多;

  • 需要达到极低的检出限才能检出,低至亚ng/L级;

  • PFAS使用广泛,经常在各种环境中检出,样品制备和检测时存在诸多干扰。

 

本文采用全自动固相萃取结合高效液相色谱串联质谱法检测纯水中的PFOA和PFOS两种全氟化合物,实验结果显示,PFOA和PFOS的回收率分别为105%和100%。该方法智能、准确、可靠,可用于纯水中全氟化合物的自动化检测。

 

一、实验部分

1.1 仪器与试剂

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EXTRA全自动固相萃取仪,屹尧科技

液质联用仪:LC 1100+ Triple Quad 6410,Agilent

PFOA+PFOS混标:100ng/mL

HLB固相萃取柱

1.2 样品前处理

1.2.1 样品提取

在4个1L溶剂瓶中分别加入1L纯水,第1个作为空白,2,3,4溶剂瓶中分别加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化合物混标100 ng/mL×100 uL,混匀后采用EXTRA全自动固相萃取仪净化。

 

1.2.2  样品ASPE净化

表1  ASPE净化详细方法表

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固相萃取完成后,净化液浓缩干,用1mL 20%甲醇水溶液复溶,复溶液上LC/MS/MS分析。

 

1.3  LC/MS/MS条件

液相方法

仪器型号:Agilent Technologies 1100 Series

色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流动相:A.去离子水      B.甲醇(默克)

流速:0.3 mL/min

液相梯度:等度洗脱 40%A 60%B

运行时间:5.0 min

进样量:2.0 μL

柱温:40 ℃

洗针液:50%甲醇水

 

MS方法

仪器型号:Agilent Technologies 6410

离子化模式:ESI负离子模式

干燥气温度:300℃

干燥气流速:10 L/min

雾化器:30 psi

毛细管电压(Capillary):3500 V

 

二、测定结果

2.1 色谱图

图1.  10ppb PFOA和PFOS混标标准色谱图

 

图2  空白水样色谱图

 

图3  纯水样品1标准添加色谱图

 

图4 纯水样品2标准添加色谱图

 

图5 纯水样品3标准添加色谱图

2.2 实验结果计算

纯水中两种全氟化合物标准添加平均回收率如表2

表2  样品回收实验结果

 

三、总结

为应对全氟化合物检测和分析中“干扰多”“检出限极低”等诸多挑战,本文使用屹尧科技EXTRA全自动固相萃取仪,对纯水中的全氟辛酸和全氟辛烷磺酸这两种全氟化合物进行萃取和浓缩,并用液相色谱分离,电喷雾离子源(ESI)电离检测,建立了ASPE-LC/MS/MS法测定纯水中PFOA和PFOS的分析方法。从表2可以看出,纯水中PFOA和PFOS的平均回收率分别为105%和100%。

屹尧科技EXTRA全自动固相萃取仪四个独立注射泵和四个独立六向选择阀,组成四套独立流路,四通道可同时并行处理亦可单独处理样品,可在不选配任何额外配件的情况下,连续处理高达108位的小体积样品和24位大体积水样,节约溶剂用量的同时,还可显著提高工作效率,满足纯水中全氟化合物的检测。

 

 

 

 

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