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GB 5749-2022将实施|CLEVER助力检测纯水中的全氟化合物

更新时间:2023-03-30点击次数:510
 

近日,国家市场监督管理总局批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准,并定于2023年10月1日实施,以代替实施16年之久的GB/T 5750-2006 《生活饮用水标准检验方法》系列标准。GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》也将于2023年4月1日起实施。

图片来源:全国标准信息公共服务平台

 

 

GB5749-2022版相比2006版的变化

GB5749-2022版的水质指标由106项调整为97项,包括常规指标43项和扩展指标54项,将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项,其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物(全氟辛酸、全氟辛烷磺酸)、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。

本文基于GB 5749-2022标准,采用全自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定纯水中全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS),采用6 mL HLB固相萃取柱富集,甲醇洗脱,洗脱液经浓缩后上LC/MS/MS分析,外标法定量。结果显示:纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。

 

一、实验部分

1 样品处理

1.1 样品预处理

3个1L溶剂瓶中分别加入1L超纯水,第1个作为空白,

2和第3个溶剂瓶中分别加入全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化

合物混标100 ng/mL×100 uL,混匀后采用全自动固相萃取仪净化。

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1.2 样品ASPE净化

表1  ASPE净化方法表

 

洗脱液氮吹浓缩近干,用20%甲醇水溶液定容至1 mL,供LC/MS/MS分析用。

 

 

1.3  LC/MS/MS条件

液相方法:

仪器型号:Agilent Technologies 1100 Series

色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流动相: A.去离子水      B.甲醇(默克)

流速:0.3 mL/min

液相梯度:等度洗脱 40%A 60%B

运行时间:5.0 min

进样量:2.0 μL

柱温:40 ℃

洗针液:50%甲醇水

 

MS方法:

仪器型号:Agilent Technologies 6410

离子化模式:ESI负离子模式

干燥气温度:300℃

干燥气流速:10 L/min

雾化器:30 psi

毛细管电压(Capillary):3500 V

 

 

二、实验结果

2.1 LC/MS/MS图谱

 

图1 10ppb PFOA和PFOS混标标准色谱图

 

图2  空白水样色谱图

 

图3  纯水样品1标准添加色谱图

 

图4  纯水样品2标准添加色谱图

 

2.2 回收率计算

纯水中两种全氟化合物标准添加平均回收率如表2

表2样品回收实验结果

 

 

三、结论

建立了ASPE-LC/MS/MS法测定纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸两种全氟化合物的分析方法。实验显示:纯水中全氟辛酸和全氟辛烷磺酸的平均回收率分别为114%和100%。

 

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