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哪些因素会影响固相萃取仪的结果

更新时间:2024-04-24点击次数:265
  固相萃取仪是一种广泛应用于环境监测、食品安全、药物检测和化学分析等领域的样品前处理技术。SPE的目的是通过选择性吸附和洗脱步骤,从复杂的样品基质中分离目标化合物。然而,在日常使用过程中,SPE仪可能会出现一些常见故障,影响实验进度和结果的准确性。
  1. 压力问题:
  - 若发现系统压力过高或过低,首先检查是否有管路堵塞或者连接不当。应确保所有的连接都紧固且没有泄漏。
  - 检查柱床是否出现堵塞。如果是,可以尝试反冲柱子以清除堵塞物。
  - 检查所用的溶剂是否合适。不适当的溶剂可能导致柱床结构改变,影响流量和压力。
  2. 流量减慢或无流量:
  - 确认萃取柱是否安装正确,有时候安装不当会导致流量受阻。
  - 检查是否有气泡产生,气泡会阻碍溶剂流动。排除气泡通常可以通过轻轻敲打萃取柱或施加短暂压力来实现。
  - 如果使用的是手动SPE装置,检查柱塞是否完全压下,以确保溶剂可以顺利通过柱床。
  3. 回收率低:
  - 确认样品加载量是否超过了柱的吸附能力,过量的样品可能导致目标物质量超过柱的结合能力。
  - 检查洗脱溶剂的选择和体积是否合适。可能需要优化洗脱条件以提高回收率。
  - 评估样品的pH值和离子强度是否会影响目标物质与固定相的相互作用。
  4. 污染或交叉污染:
  - 确保在每次使用前后对SPE柱进行适当的清洗和存储。
  - 使用新的或经过清洁的管道和配件以避免样品间交叉污染。
  - 如果可能,使用一次性的萃取柱来避免交叉污染的问题。
  5. 设备操作问题:
  - 对于自动化SPE系统,确保所有程序设置正确,包括流速、压力限制、洗脱体积等参数。
  - 定期进行设备的维护和校验,以确保其正常运行。
  - 如果遇到无法解决的复杂问题,联系设备制造商提供技术支持或服务。
  6. 柱效下降:
  - 定期更换老化的柱材料,因为长时间使用后柱效可能会降低。
  - 避免使用含有颗粒物的样品,以防固定相被磨损或损坏。
  7. 溶剂泄漏:
  - 检查所有溶剂管线和接头是否有泄漏,并确保它们紧固且无损。
  - 如果使用的是手动装置,检查柱两端的筛板是否完好无损。
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