全自动固相萃取仪流路排气泡方法

　　气泡是全自动固相萃取仪测试中常见干扰，管路、泵腔、SPE 柱内滞留气泡，会造成流量不稳、上样体积不准、回收率波动、平行样偏差大，严重时出现断流、方法报错，在开机、更换溶剂、更换 SPE 柱、长时间停机重启后都需要排气。
 

　　排气前先检查溶剂瓶，溶剂液面高于吸液滤头，滤头完全浸没在液面下，不要露出液面；溶剂管路接头拧紧，管路无破损、弯折，避免持续吸入空气。确认溶剂瓶、管路、阀位连接和程序设定一致，废液管通畅，准备好排气程序。
 

　　通用排气操作：在仪器软件上单独调用排气 / 冲洗功能，优先选择高流速冲洗流路。先从溶剂管路开始，依次对各通道溶剂管路排气，让溶剂持续流过泵头、六通阀、多通阀、管路接头，直至废液端流出的液体连续、无间断气泡。如果是多通道机型，建议单通道逐一排气，不要多通道同时冲洗，便于判断哪一路进气。
 

　　SPE 柱内部排气：管路排完后，装好 SPE 柱，先使用活化溶剂低流速过柱，缓慢浸润填料，让溶剂逐步置换柱内空气；流速不宜过快，流速太高容易把气泡锁在填料缝隙中。观察柱出口流出液，持续流出稳定液流、无气泡带出，说明柱内气泡基本排净。部分疏水填料柱，可先使用和填料兼容的强溶剂浸润，再切换水相，防止气堵。
 

　　顽固气泡处理：气泡反复排不干净，可采用间歇式抽吸，先抽液、短暂停泵，再继续冲洗；也可分段反向冲洗(仪器支持反向冲洗时使用)，把卡在阀腔、管路死角的气泡带出。检查吸液滤头，滤头堵塞、吸附空气会持续进气，堵塞时及时清洗或更换滤头。管路接头微漏是隐性进气源头，接头处如果有溶剂渗出，重新紧固或更换密封垫。
 

　　实操管控要点：排气完成后，不能立刻直接上样，保持流路密闭，先运行一段空白活化流程，确认流量稳定、压力无异常波动。更换溶剂体系时，新旧溶剂互溶差，容易产生微小气泡，需要延长排气冲洗时间。做低浓度、痕量检测时，排气后的废液要充分排走，避免残留溶剂带入样品通道。
 

　　排气完成判定：流速稳定，压力曲线平稳无锯齿波动，废液出口连续出液，目视无气泡流出，方可进入活化、上样流程。
 

　　异常排查：排气后很快再次出现气泡，优先检查吸滤头是否露出液面、管路接头是否漏气、溶剂是否超声脱气；如果泵内持续进气，检查泵密封圈是否老化。
 

　　排气结束后做好记录，记录排气通道、溶剂种类、排气时长、压力状态，方便后续方法复现。