微波消解仪的操作流程及注意事项

1.试验前准备：

检查仪器运行正常。检查转子是否干净，容器是否已经清洗。

 

2.称样：

用万分之一天平称取制备好的样品，一般称样量为0.05-0.5g，（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：

①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；

②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内，消化样品必须微波消解的安全性；

③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。

 

3.加消化试剂：

将消化罐置于通风厨中，加消解用试剂，混匀。建议总试剂量至少6mL，同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的，放于加热设备低温预加热半小时以上，避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。

 

4.密封上盖检查：

检查密封是否有破损，如有破损，及时更换。使用扩口器扩口密封，然后，将反应管盖盖在反应管上，再将反应管放入陶瓷外套管，用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上，使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上，确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力，防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为密封有效，请在扩口后15min内开始实验，否则需要重新扩口。

 

5.反应罐的安装：

确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。将内管放入外套管， 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时，可以做以达到补位及清洗消解管及密封的作用，以确保反应管数量和功率的对应关系。

 

6.盖保护罩：

将保护罩盖到转子上，对准定位孔，顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。