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上海屹尧带你了解固相萃取仪的萃取试验过程

更新时间:2020-03-18点击次数:1125
   固相萃取仪主要由活化、上样、淋洗、洗脱四部分组成。固相萃取装置由气压室、收集瓶和萃取柱连接部分等组成。主要分为圆形和方形,均采用特硬加厚玻璃材质,耐酸碱和高温。如果只靠重力使溶剂、样品溶液等自然留下耗时较长,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,达到预期实验效果。
 
  固相萃取仪的萃取试验过程:
  ⑴小心地取出固相萃取装置,轻放于工作台上。
 
  ⑵小心地取出SPE装置上盖板(轻拿轻放以免碰坏小管),将标准试管插入真空仓内隔板孔中,然后,将上干盖板盖好,并盖板下导流管与试管一一对应好,盖板方形密封圈与真空仓有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍紧,以增加密封性。
 
  ⑶如果有独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中;
 
  ⑷如果一次不需要做12或24个样品,不用的萃取孔插上针管密阀;
 
  ⑸如有独立调节阀,将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态;
 
  ⑹将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内(将调节阀旋钮旋到直立打开状态);用胶管连接萃取装置和真空泵,拧紧压力调节阀门;
 
  ⑺将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中,启动真空泵,则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。
 
  ⑻待针管内液体抽完后关闭真空泵,将富集柱从装置上拔下,取下装置上盖板,拿出试管倒掉。
 
  操作步骤:
  针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
  1.填料保留目标化合物
  活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
  上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
  淋洗----大程度除去干扰物。
  洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
 
  2.填料保留杂质
  固相萃取操作一般有三步:
  活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
  上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集。
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